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化学实验基本操作

来源:未知   发布时间:2017-06-30 10:12   发布人:lx

  1、仪器的洗涤

  玻璃仪器洗净的标准是:内壁上附着的水膜均匀,既不聚成水滴,也不成股流下。

  2、药品的取用和保存

  (1)实验室里所用的药品,很多是易燃、易爆、有腐蚀性或有毒的。因此在使用时一定要严格遵照有关规定和操作规程,保证安全。不能用手接触药品,不要把鼻孔凑到容器口去闻药品(特别是气体)的气味,不得尝任何药品的味道。注意节约药品,严格按照实验规定的用量取用药品。如果没有说明用量,一般应按最少量取用:液体l-2mL,固体只需要盖满试管底部。实验剩余的药品既不能放回原瓶,也不要随意丢弃,更不要拿出实验室,要放人指定的容器内。

  (2)固体药品的取用

  取用固体药品一般用药匙。往试管里装入固体粉末时,为避免药品沾在管口和管壁上,先使试管倾斜,把盛有药品的药匙(或用小纸条折叠成的纸槽)小心地送入试管底部,然后使试管直立起来,让药品全部落到底部。有些块状的药品可用镊子夹取。

  (3)液体药品的取用

  取用很少量液体时可用胶头滴管吸取。取用较多量液体时可用直接倾注法:取用细口瓶里的药液时,先拿下瓶塞,倒放在桌上,然后拿起瓶子(标签应对着手心)瓶、口要紧挨着试管口,使液体缓缓地倒入试管。注意防止残留在瓶口的药液流下来,腐蚀标签。一般往大口容器或容量瓶、漏斗里倾注液体时,应用玻璃棒引流。

  (4)几种特殊试剂的存放

  (A)钾、钙、钠在空气中极易氧化,遇水发生剧烈反应,应放在盛有煤油的广口瓶中以隔绝空气。

  (B)白磷着火点低(40℃),在空气中能缓慢氧化而自燃,通常保存在冷水中。

  (C)液溴有毒且易挥发,需盛放在磨口的细口瓶里,并加些水(水覆盖在液溴上面),起水封作用。

  (D)碘易升华且具有强烈刺激性气味,盛放在磨口的广口瓶里。

  (E)浓硝酸、硝酸银见光易分解,应保存在棕色瓶中,贮放在黑暗而且温度低的地方。

  (F)氢氧化钠固体易潮解,应盛放在易于密封的干燥大口瓶中保存;其溶液盛放在无色细口瓶里,瓶口用橡皮塞塞紧,不能用玻璃塞。

  3、试纸的使用

  试纸的种类很多。常用的有红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、PH试纸、淀粉碘化钾试纸和品红试纸等。(l)在使用试纸检验溶液的性质时,一般先把一小块试纸放在表面皿或玻璃片上,用沾有待测溶液的

  玻璃棒点试纸的中部,观察颜色的变化,判断溶液的性质。]

  (2)在使用试纸检验气体的性质时,一般先用蒸馏水把试纸润湿。粘在玻璃棒的一端,用玻璃棒把试纸放到盛有待测气体的试管口(注意不要接触),观察试纸的颜色变化情况来判断气体的性质。

  注意:使用PH试纸不能用蒸馏水润湿。

  4、溶液的配制

  (l)配制溶质质量分数一定的溶液

  计算:算出所需溶质和水的质量。把水的质量换算成体积。如溶质是液体时,要算出液体的体积。

  称量:用天平称取固体溶质的质量;用量简量取所需液体、水的体积。

  溶解:将固体或液体溶质倒入烧杯里,加入所需的水,用玻璃棒搅拌使溶质完全溶解.

  (2)配制一定物质的量浓度的溶液

  计算:算出固体溶质的质量或液体溶质的体积。

  称量:用托盘天平称取固体溶质质量,用量简量取所需液体溶质的体积。

  溶解:将固体或液体溶质倒入烧杯中,加入适量的蒸馏水(约为所配溶液体积的1/6),用玻璃棒搅拌使之溶解,冷却到室温后,将溶液引流注入容量瓶里。

  洗涤(转移):用适量蒸馏水将烧杯及玻璃棒洗涤2-3次,将洗涤液注入容量瓶。振荡,使溶液混

  合均匀。

  定容:继续往容量瓶中小心地加水,直到液面接近刻度2-3m处,改用胶头滴管加水,使溶液凹面恰

  好与刻度相切。把容量瓶盖紧,再振荡摇匀。

  5.过滤 过滤是除去溶液里混有不溶于溶剂的杂质的方法。

  过滤时应注意:

  ①一贴:将滤纸折叠好放入漏斗,加少量蒸馏水润湿,使滤纸紧贴漏斗内壁。

  ②二低:滤纸边缘应略低于漏斗边缘,加入漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘。

  ③三靠:向漏斗中倾倒液体时,烧杯的夹嘴应与玻璃棒接触;玻璃棒的底端应和过滤器有三层滤纸处轻轻接触;漏斗颈的末端应与接受器的内壁相接触,例如用过滤法除去粗食盐中少量的泥沙。

  6.蒸发和结晶 蒸发是将溶液浓缩、溶剂气化或溶质以晶体析出的方法。结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程,可以用来分离和提纯几种可溶性固体的混合物。结晶的原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度的不同,通过蒸发减少溶剂或降低温度使溶解度变小,从而使晶体析出。加热蒸发皿使溶液蒸发时、要用玻璃棒不断搅动溶液,防止由于局部温度过高,造成液滴飞溅。当蒸发皿中出现较多的固体时,即停止加热,例如用结晶的方法分离NaCl和KNO3混合物。

  7.蒸馏 蒸馏是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。用蒸馏原理进行多种混合液体的分离,叫分馏。

  操作时要注意:

  ①在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸。

  ②温度计水银球的位置应与支管底口下缘位于同一水平线上。

  ③蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于l/3。

  ④冷凝管中冷却水从下口进,从上口出。

  ⑤加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点,例如用分馏的方法进行石油的分馏。

  8.分液和萃取 分液是把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离开的方法。萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。选择的萃取剂应符合下列要求:和原溶液中的溶剂互不相溶;对溶质的溶解度要远大于原溶剂,并且溶剂易挥发。

  在萃取过程中要注意:

  ①将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗,其量不能超过漏斗容积的2/3,塞好塞子进行振荡。

  ②振荡时右手捏住漏斗上口的颈部,并用食指根部压紧塞子,以左手握住旋塞,同时用手指控制活塞,将漏斗倒转过来用力振荡。

  ③然后将分液漏斗静置,待液体分层后进行分液,分液时下层液体从漏斗口放出,上层液体从上口倒出。例如用四氯化碳萃取溴水里的溴。

  9.升华 升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的过程。利用某些物质具有升华的特性,将这种物质和其它受热不升华的物质分离开来,例如加热使碘升华,来分离I2和SiO2的混合物。

  10.渗析 利用半透膜(如膀胱膜、羊皮纸、玻璃纸等),使胶体跟混在其中的分子、离子分离的方法。常用渗析的方法来提纯、精制胶体溶液。

  典型例题(一至三单元部分)

  [例1] 用pH试纸测定某无色溶液的pH值时,规范的操作是( )。

  A.将pH试纸放入溶液中观察其颜色变化,跟标准比色卡比较

  B.将溶液倒在pH试纸上,跟标准比色卡比较

  C.用干燥的洁净玻璃棒蘸取溶液,滴在pH试纸上,跟标准比色卡比较

  D.在试管内放少量溶液,煮沸,把pH试纸放在管口,观察颜色,跟标准比色卡比较

  分析与解答:

  用pH试纸测定溶液的pH值是化学实验的基本操作,正确规范的操作是:用干燥、洁净的玻璃棒沾有待测溶液,滴在干燥的pH试纸中部,试纸变色,立即与标准比色卡比较,确定溶液的pH值。在操作过程中,试纸不能用水润湿,也不能将pH试纸丢放在待测溶液里。本题答案为C

  [2]下列有关使用托盘天平的叙述,不正确的是( )。

  A.称量前先调节托盘天平的零点

  B.称量时左盘放被称量物,右盘放砝码

  C.潮湿的或具有腐蚀性的药品,必须放在玻璃器皿里称量,其他固体药品可直接放在天平托盘上称量

  D.用托盘天平可以准确称量至0.01g

  E.称量完毕,应把砝码放回砝码盒中

  分析与解答:

  本题考查化学实验的基本技能。分析试题,比较托盘天平使用的基本技能,可知托盘天平只能用于粗略的称量,能称准到0.1g,而不能称准到0.01g。对于无腐蚀性和不易潮解的固体药品应放在白纸上称量,而不能将它们直接放在托盘上称量。托盘天平在使用时要放平、调零,左“物”右“码”等。故叙述不正确的为C、D。

  [例3] A.苯的硝化反应 B.银镜反应 C.制酚醛树脂 D.由乙醇制乙烯

  分析与解答:

  当被加热的物质易燃或易分解,且加热的温度在80℃以下时,一般可用水浴加热(水浴加热的最高温度为99℃)。苯的硝化反应在50℃-60℃时进行;乙醇的银镜反应在50℃-60℃的情况下发生;制酚醛树脂的实验在80℃左右进行,而实验室制乙烯要在170℃下进行,所以由乙醇制乙烯不能用水浴加热。正确答案为D

  [例4]下列溶液有时呈黄色,其中由于久置时被空气中氧气氧化而变色的是( )。

  A.浓硝酸 B.硫酸亚铁 C.高锰酸钾 D.工业盐酸

  分析与解答:

  有的化学试剂久置在空气中会发生颜色的变化,其变色的原因是多方面的。如久置的浓硝酸显黄色,是因为发生分解反应:4HNO3=4NO2+O2+2H2O,浓硝酸里溶解了红棕色的NO2而呈黄色。久置的KMn04溶液也不十分稳定,在酸性溶液中缓慢地分解,使溶液显黄色:4MnO4-+4H+=4MnO2+3O2+2H2O。工业盐酸呈黄色,是因为含有Fe3+杂质。硫酸亚铁在空气里,Fe2+被氧气氧化为Fe3+,而使溶液显黄色:4Fe3++4H++O2=4Fe3++2H2O。正确答案为B。

  [例5] 准确量取25.00mL高锰酸钾溶液,可选用的仪器是( )。

  A.50mL量简 B.10mL量筒 C.50mL酸式滴定管 D.50mL碱式滴定管

  (1996年上海市高考题)

  分析与解答:

  量简是不能准确地计量的仪器,滴定管是较精确的计量仪器。准确量取25.00mL溶液,应该用50mL滴定管。又因为碱式滴定管的下端有一段橡皮管,高锰酸钾具有强腐蚀性,能腐蚀橡皮管,量取高锰酸钾溶液要用酸式滴定管。正确答案为C

  [例6]不能用水浴加热的实验是( )。先选择填空,再简要说明作此选择的理由。

  (1)某试管内装有约占其容积1/10的溶液,则溶液的体积是(用字母回答) .

  A.约lmL B.约3mL C.无法判断

  因为 。

  (2)拟在烧杯中于加热条件下配制某溶液50mL,应选择的烧杯是(用字母回答) .

  A.400mL烧杯 B.250mL烧杯 C.100mL烧杯 D.50mL烧杯

  因为

  分析与解答:

  试管有多种规格,试管的容积有大有小。第(l)小题没有确定试管的规格和容积,则占其容积1/10的溶液的体积是无法确定的。在配制溶液的过程中用烧杯来溶解溶质,一般情况下选用烧杯的容积应比所配溶液的体积大一倍为宜。如配制50mL.溶液应选用100mL烧杯。正确答案:(l)C。题目并没有指明试管的大小规格(mL);(2)C.选用烧杯的容积比所配溶液的体积大一倍为最佳选择。

  [例7]实验室里需用480mL 0.1mol·L-1的硫酸铜溶液,现选取500mL容量瓶进行配制,以下操作正确的是( )。

  A.称取7.68g硫酸铜,加入 500mL水 B.称取12.0g胆矾配成500mL溶液

  C.称取8.0g硫酸铜,加入500mL水 D.称取12.5g胆矾配成500mL溶液

  分析与解答:

  根据配制物质的量浓度溶液的特点,应配成500mL溶液,而加入500mL的水是错误的,则A、C的操作不正确。再计算CuSO4·5H2O的质量:

  0.5L×0.1mol·L-1×250g·mol-1=12.5g。正确答案为D

  [例8]进行化学实验必须注意安全,下列说法正确的是(填写标号) 。

  A.不慎将酸溅到眼中,应立即用水冲洗,边洗边眨眼睛

  B.不慎将浓碱溶液沾到皮肤上,要立即用大量水冲洗,然后涂上硼酸溶液

  C.如果苯酚浓溶液沾到皮肤上,应立即用酒精洗

  D.配制硫酸溶液时,可先在量筒中加入一定体积的水,再在搅拌下慢慢加入浓硫酸

  分析与解答:

  本题既考查了化学实验基本操作,又重点考查处理实验过程中有关安全问题的能力。在实验过程中如果不慎将酸沾到皮肤或衣物上,应立即用较多的水冲洗(如果是浓硫酸,要迅速用抹布擦试,然后用水冲洗),再用3%-5%的碳酸氢钠溶液来冲洗。如果将碱溶液沾到皮肤上,要用较多的水冲洗,再涂上硼酸溶液。万一眼睛里溅进了酸或碱溶液,要立即用水冲洗(切不可用手揉眼睛),要边洗边眨眼睛,必要时要请医生治疗。所以A、B说法是正确的。苯酚有毒,在冷水中的溶解度不大,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。如果不慎将苯酚沾到皮肤上,应立即用酒精洗涤。C的说法是正确的。浓硫酸溶于水时要放出大量的热,在稀释浓硫酸时,要把浓硫酸沿着烧杯内壁缓慢地注入盛有水的烧杯里,并用玻璃棒不断搅拌,使产生的热量迅速扩散。量简是量取溶液的量具,不能溶解溶液,则D的说法是错误的。本题的答案是A、B、C

  [例9] A~D是中学化学实验中常见的几种温度计装置示意图

  (1)请从①~⑧中选出必须使用温度计的实验,把编号填入最适宜的装置图A~C下的空格中(多选要倒扣分) ①酒精和浓硫酸混和加热制乙烯 ②电石跟水反应制乙炔 ③分离苯和硝基苯的混物 ④苯和溴的取代反应 ⑤石油分馏装置 ⑥浓硫酸和二氧化锰混合加热制 ⑦测定硝酸钾在水中的溶解度

  ⑧食盐和浓硫酸混合加热制氯化氢

  ABCD

  (2)选用装置D做苯的硝化实验,D中长玻璃管的作用是

  分析与解答:

  本题的第(1)问既考查了化学实验基本操作中关于温度计的使用问题,题目内容十分基础但知识组合又特别巧妙,而且覆盖了整个中学化学中关于温度计使用的问题。当测量的温度为反应液时应选 A或C,当测量的温度为气体时应选用B。在第(2)问中考查了苯硝化实验中长下玻璃管的主要作用——冷凝。本题的答案和评分标准为: (1)A① B③ ⑤ C ⑦(对1个1分,全对4分,错一个扣1分,本题不出现负分) (2)减少苯的挥发(或答起冷凝器作用)(2分)

  [例10] (1)在进行沉淀反应的实验时,如何认定沉淀已经完全?

  (2)中学化学实验中,在过滤器上洗涤沉淀的操作是

  分析与解答:

  本题考查了关于沉淀、过滤的实验基本操作,重点考查对实验现象的观察、操作能力和表达能力。其答案为:(1)在上层清液中(或取少量上层清液置于小试管中),滴加沉淀剂,如果不再产生沉淀,说明沉淀完全。(2)向漏斗里注入蒸馏水,使水面没过沉淀物,等水流完后,重复操作数次。

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